Заттың ерігіштігін оның өте аз мөлшерімен жүргізіп анықтайды. Қатты затты әуелі суық, одан кейін ыстық суда ерітеді. Егер зат толық ерімесе, тұнбаны центрифугалап, микропипетка көмегімен бөліп алады. Сулы экстрактты сағат шынысына қойып, буландырады. Зерттелетін затты сұйытылған хлорсутекті қышқылда ерітеді. Егер зат ерімесе, концентрацияла хлорсутек қышқылында ерітеді. Сол сияқты HNO₃, H₂SO₄, HF (платина немесе полиэтилен ыдыста) және хлор қышқылдарында, патша рағында, аммиак ерітіндісінде, күйдіргіш сілті, органикалық еріткіштерде ерітіп көріп, зерттейді.

Зерттелетін зат суда, қышқылда және сілтіде еритін болса жүретін құбылыстар мен қоса жүретін процестерді тиянақты бақылайды.

Мысалы, судың әсері еритін затың гидролитикалық ыдырауымен қатарласады. Бұл жағдайда негіздік тұздар және гидроксидтер тұнбалары түзіледі, ерітінді қышқылды және сілтілі орта болады.

Хлорсутек қышқылының әсері газтәрізді сутек бөлінумен (бос металл бар екендігін көрсетеді), газтәрізді хлор бөлінуімен (ххх бар екендігі көрсетеді) қосарлана жүреді.

HNO₃ азот оксидтерінің (ххх бар екенін көрсетеді) бөлінуін көрсетеді.

Зерттелетін зат қалдықсыз еритін еріткіш таңдап алу қажет. Кейбір жағдайда зат бір етіткіште аздап, екінші еріткіште де аздап еритін болады. Мысалы, заттың бір бөлігі – суда, бір бөлігі хлорсутек қышқылында, қалдығы – аммиак ерітіндісінде ериді. Мұндай жағдайда жекелеген ерітінділерден ортақ қоспа жасалынады, оның ортасы қышқылды болады. Кейде араластыру кезінде тұнба түсетін болса, зерттелетін заттың еритін және ерімейтін бөлшектерін жекелеп талдайды. Бұл түзілген тұнба ары қарай жүргізілетін талдауға кедергі жасамайды. Мысалы, суда еритін заттары бар сулы ерітінді (Na₂SO₄) хлорсутектің ерітіндісімен араласқанда, бұл ерітіндіде суда бұрынырақ еріген зат иондары, аммиакты ерітінді болатын болса, анализге бөгет жасайтын тұнба түседі.

Қалайда ерімейтін тұнба түсетін болса, онда оларды жеке анализдейді.

Суда, қышқылда ерімейтін заттары ерітіндіге басқа әдістермен ауыстырып талданады.

 

Тұздар мен басқа қосылыстарды еріту.

Зерттелетін зат аздап суда еритін болса, әуелі сумен экстракциялап катиондар мен аниондарды анықтайды. Ерімейтін қалдығын қышқылда ерітеді. Бұл жағдайда аздап еріген зерттелетін заттың осы еріткіште еритін мөлшерін бөліп алады. Қышқылдарда еріткенде кейбір катиондар хлорсутек және күкірт қышқылдарымен әрекеттесіп аз еритін хлоридтер мен сульфаттар түзіп тұнбаға түседі, ал HNO₃ пен тотығу процестері жүруі мүмкін. Сондықтан қышқылдың артық мөлшері болмағаны дұрыс.

 

Металдарды еріту.

Сілтілік және сілтілік жер металдардан басқа металдар сумен әрекеттеспейді және ерітіндіге өтпейді. Металдар қышқылдарда ерігенде сутегі бөлінеді:

Ме + 2Н⁺ → Ме²⁺ + Н₂↑

Кей жағдайда сутегі емес азот оксидтері бөлінеді:

Fe + 4HNO₃ → Fe(NO₃)₃ + NO↑ + 2H₂O

Концентрлі күкірт қышқылымен әрекеттескенде күкірт оксиді бөлінеді:

Cu + H₂SO₄ → CuO + H₂O + SO₂↑

CuO + H₂SO₄ → CuSO₄ + H₂O

HNO₃ пен хлор қышқылдарында құрамында сүрме, Sn, As, P, W, S т.б бар құймаларды сәйкес қышқылдар түзіледі:

Sn + 4HNO₃ → ↓H₂SnO₃ + H₂O + 4NO₂

8As + 5HClO₄ + 2H₂O → 8H₃AsO₄ + 5HCl

Металдар мен құймаларды патша сұйығында еріткенде металл хлоридтері немесе комплексті қосылыстар түзіледі.

Кейбір металдар мен бейметалдар (Zn, Sn, Al, Si т.б) сілтілерде ериді. Сондықтан кейбір құймаларды (мыс, аллюминийлі) талдауында 25%-дық NaOH ерітіндісінде ерітеді. Ерітіндіге Al, Zn, Sn, Si ауысады;   Fe, Mg, Mn, Cu және басқа сілтілерде ерімейтін зерттелетін құймаларда ерімейтін компоненттер тұнбада қалады.

 

Құймаларды еріту.

Құймалардың табиғатын металлография зерттейді. Құймаларды металлографияда зерттеу үшін термиялық, микроскопиялық және рентгеноструктуралық талдау әдістері қолданыады.

Құйма құрамына кіретін негізгі элементтерге байланысты оларды қара, түсті, жеңіл т.б. топтарға жіктейді.

Құймаларды сыртқы түріне қарай бөлуге болады, мыс. шайынды бронзадан жеңіл айыруға болады. Яғни талдау схемасын талдауға жеңілдік болады. Химиялық талдау алдында құймаларды қышқылдар мен сілтілерде ерітеді немесе Na₂CO₃, NaNO₃, KHSO₄, Na₂O₂ т.б. балқытады. Құйманы ұсақтау: бұрғының көмегімен (стружка) жаңқалайды, ара немесе егеумен опилкалайды, егер құйма осал болса, болат келсапта ұнтақтайды. Құйма H₂SO₄, HCl және HNO₃-те ерімесе «патша сұйығымен» өңдейді. Al, Zn бар құймалар күйдіргіш сілтілерде еріп сутегін және цинкаттар, алюминаттар түзеді. Құрамында Sn, Sb бар құйманы HNO₃-те еріткенде матақалайы және сүрме қышқылдарының тұнбасы түзіледі, оларды Na₂CO₃ және көмірмен балқытады. Сонда Sb мен Sn металл күйіне дейін тотықсызданады, оларды алып, HCl + HNO₃ қоспаларында ерітеді және алынған ерітінділерді талдайды. Егер құйма құрамда көмір немесе графит болса, қышқылда еріткеннен кейін қара қалдық қалады. Қалдықта сонымен қатар кремний қышқылы болуы мүмкін.

Құйма анализінде оның құрамына қандай металдар кіретінін анықтайды. Сонымен қатар құймада көмір, кремний, фосфор, мышьяк болуын тексереді. Ол үшін құйма үлгісін тотықтырғыштық ортада ерітіп, көмірді СО₂-ге, Si-H₂SiO₃-ke, P-H₃PO₄-ke, S-H₂SO₄-ke, As-H₃AsO₄-ke айналдырып, сапалық реакциялар жүргізеді.

Құймалар үшін жақсы еріткіш болатын H₂SO₄, HNO₃, өйткені ерігенде ұшпайтын қосылыстар түзіледі, сонымен қатар HCl қышқылымен әрекеттеспейтін металдар осы қышқылдарда ериді.

Ерітуді тартпа шкафында жүргізеді. Қоспаны ерітуді аяқтамас бұрын су моншасында қыздырады. Алынған ерітіндіні құрғағанша буландырып, суда ерітеді де, ары қарай әдеттегідей талдайды. Құймаларды ерітркенде ерімейтін тұнба түзілсе, сүзіп, жеке талдайды.

Металдардың күкірт қышқылында еруін жақсарту үшін концентрлі сутегінің пероксидін қосады. Егер құйманы сілтіде ерітсе, ерітіндіге Al, Zn толық, басқа металдар аздап ауысады. Қоспаны сумен сұйылтып, сүзеді. Ерімейтін тұнбаны ыстық сумен жуғаннан кейін қышқылда ерітеді. Сілтілі және қышқыл ерітінділерді жеке талдайды.

 

Суда, қышқылда және сілтіде ерімейтін заттарды еріткіш күйге ауыстыру.

Жалпы тәсілдері:

1. Содалық сығындысын алу.
2. K₂S₂O₇ калий пиросульфаты немесе K₂HSO₄ калий гидросульфатымен балқыту.
3. Na₂CO₃ немесе  Na₂CO₃+ NaHCO₃, Na₂CO₃ + K₂CO₃,

Na₂CO₃ + KClO₃, Na₂CO₃ + KNO₃, Na₂CO₃ + Na₂O₂,

Na₂CO₃ + NaBiO₃, Na₂CO₃ + S, Na₂CO3 + SiO₂ қоспаларымен балқыту.

Мысалы, Fe₂P феррофосфорды етіту үшін оны Na₂CO₃ + Na₂O₂ қоспасымен балқытады.

2Fe₂P + 11Na₂O₂ →^Na2CO3 2Fe₂O₃ + 2Na₃PO₄ + 8Na₂O.

Алынған балқыманы ыстық сумен өңдейді: Na₃PO₄ және Na₂O еріп, тұнбада Fe₂O₃ қалады. Оны қышқылда ерітеді, Fe₂O₃ бөліп алғаннан кейінгі фильтрат пен қышқылдағы ерітіндісін жеке-жеке зерттейді.

Қышқылдарда аз еритін силикаттар, алюмосиликаттар және отқа төзімді оксидтерді сілтілік балқытқыштармен балқытады.

Қоспалар (добавки) балқыту температураларын төмендетеді және тотығы-тотықсыздану реакцияларының жүруіне әсер етеді.

Na₂CO₃ –пен балқытуды платиналық тигельде, Na₂CO₃ + Na₂O₂ қоспасын темір немесе никель тгельдерде жүргізеді.

 

Зерттелетін зат талдауы.

Алдын-ала тексеру және зертелетін затты дайындау этаптарынан кейін оның жүйелі анализі жүргізіледі.

Екі жағдай болу мүмкін:

1. Зерттелетін зат – жеке зат: металл немесе бейметалл, тұз (жай, күрделі, комплексті) тотық, гидроксид, қышқыл т.б. олар химиялық таза немесе аз мөлшерде қоспасы болуы мүмкін.
2. Зерттелетін зат – құйма немесе тұздардың, тотықтардың, қышқылдардың қоспалары болуы мүмкін.

 

Заттың химиялық формуласы белгісіз болғанда анализ көмегімен зерттелетін заттың сапалық құрамы анықталады. Егер химиялық формуласы белгілі болса, анализдеу арқылы зат құрамындағы қоспаларды анықтауға мүмкіндік бар. Сапалық анализдің негізгі мақсаты оның тазалық дәрежесін анықтау.

Тазалықты тексеру арнайы ГОСТ бойынша жүргізіледі.

 

Металдар мен бейметалдарды анықтау.

Кейде арнайы жағдайларда табиғи немесе арнайы обьектіде бос металдар немесе бейметалдарды анықтау қажеттігі болады.

Бос металдарды сыртқы түріне қарай, металдық жылтыры, түсі, қаттылығы, электр тогын өткізетіндігі немесе магниттілігі сияқты физикалық қасиеттеріне қарай құймалардан т.б. заттардан айыра алады. Көп жағдайда арнайы анализдер жүргізіледі.

Бейметалдарды физикалық күйі, түсі, иісі т.б. қасиеттеріне қарай ерекшелейді. Мысалы, күкірттің сары түсі, балқығыштығы, қайнауы және қыздырғанда айдалатындығы, күкіртті көміртегінде ерігіштігі, суда ерңмейтіндігімен ерекшеленеді. Егер күкірт мұндай күйде емес немесе өте аз мөлшерде болса, арнайы анализ көмегінсіз анықтай алмаймыз.

 

 

Үлгілерді бөлу әдістері.

 

1. 1.      Үлгіні кептіру.

Пайдалы қазбалардың бастапқы үлгісі ылғалды болады. Үлгілерді бөлуді қиындататындай дәрежеде ылғалдылық ұнтақтағыш, қысқартқыш т.б. аппараттарды бүлдіріп, үлгілер жабысқақ болуы мүмкін. Сондықтан үлгілерді кептіру қажет.

Көп көлемдей үлгілерді бөлу үшін ауада кептіру қолданылады. Ол үшін үлгіні бетон, металл немесе ағаш кеңістікті ыдысқа үлгінің максималды кесектерінен 2 есе артық болатындай қалыңдықта жайып, араластырады. Кептіру уақыты үлгінің ылғалдылығына байланысты және ішіндегі ұсақ бөлшектерге, қоршаған орта ауасының температурасына, ауа алмасуына т.б. факторға тәуелді.

Аз көлемдегі үлгілерді кептіру (бірнеше кг және одан да аз мөлшерде) пештерде жүргізіледі. Сульфидті кендердегі күкірт және кристалдық суды жоғалтып алмас үшін кептіруді 100⁰ С төмен температурада жүргізу кажет.

 

1. 2.      Үлгілерді бөлшектеу және ұсақтау.

Бөлшектеу және ұсақтау анализге арналған өлшенді. Массасына дейін қысқарту жүргізу мақсатында жасалады. Кесектігі 25мм-ден артық болатын үлгілерді бөлшектеу жақтың бөлшектеуіштерде немесе қолмен болат плиталарда жүргізіледі.

Кесектігі 10-3мм болатын бөлшектер валды бөлшектеуіштерде ұнтақталады.

0,1 мммөлшерге дейін ұнтақтау дискті бөлшектеуіш , диірмендерде, механикалық және қалдық (ручных) металдан, фарфордан жасалған келсаптарда жүргізіледі.

Алдын-ала жүргізілетін және тексергіш жіктеулер механикалық және қалдық жіктегіштер мен елеуіштерде жүргізіледі.

Үлгілерді ылғалдылығын анықтауға арналған бөлігін бөлу кезінде бөлшектеуде бөлінетін жылу әсерінен бастапқы ылғалдылық азаяды. Жазғы мезгілде 10%-ға дейін, қыста 7%-ға дейін.

 

1. 3.      Үлгілерді бөлгіш құралдар.

Болат плиталар. Бөлшектегіштердің тесіктерінен өтпейтін кесек үлгілерді қолмен ұнтақтау үшін қолданылады. Плиталардың өлшемдері 750х750-ден 1500х2000мм-ге дейін, қалыңдығы 50-75 мм. Жиегінің биіктігі 50-200мм. Кен және отын кесектерін 0,5-2кг салмақты болғанмен, 3-5 кг-дық кувалдалармен ұнтақтайды.

Бөлшектегіштер. Үлгілердің максималды мөлшеріне қарай зертханалық немесе жатылай өндірістік жақтық бөлшектегіштер қолданылады.

Ұсақ үлгілерге (10 – 3-1мм) валдық зертханалық бөлшектегіштер қолданылады.

Дискті ұнтақтағыштар 3-2-ден 0,15мм-ге дейінгі кесектіктегі үлгілерді ұнтақтайды. Ұнтақтау бірнеше рет жүргізіледі, бірнеше рет бақылау елеуішінен өтіп (0,15мм) тексеріледі. Ұнтақталмаған қалдық болат, фарфор келсаптарда ұнтақталады.

Шарлы және стершенді диәрмендер 5-6мм (кейде 10мм) кесектіктегі үлгілерді периодты немесе үздіксіз толықтыра отырып ұсақтайды.

Мұндай ұсақтау құрағақ және ылғалды түрде жүргізіледі. Диірмендердің сиымдылығы бірнеше метр.

 

1. 4.      Үлгілерді қысқарту құрамдары.

Кварттау әдісін жүргізу үшін бетон немесе т.б. көлемі 2х2 болатын алаңдай керек. Үлгіні конусқа күректермен ауыстырады.

Конустың діл түзілуі үшін темірден жасалған үш аяқты воронка қолданылады. Дискті төртке бөлу үшін металл немесе ағаш крест қолданылады.

Желобты қысқартқыштар.

10мм-ге дейінгі бөлшектерді қысқарту үшін болат беттер қиындылары қолданылады. Желобтар (10-нан артық) саны жұп болуы керек.

Қысқартылатын материал желобтардың барлық еніне есептелген каробкадан түсіп тұрады. Жұп желобтар материалдың бір жаққа тоқтары – бір жаққа бөліп отырады.

Үлгінің кез-келген жартысы қысқартқыш арқылы бірнеше рет өтуі мүмкін. Үлгінің кесектері желоб енінен 2-3 есе кіші болуы тиіс. Желобтардың еңіс бұрышы 50⁰ С болады.

Микроқысқартқыштар.

12 пластинадан тұрады. (латунь немесе дюралюминийден) қалыңдықтары 2мм, олардың арасында 11 тікбұрышты пластинкалар қойылған. Желобты қысқартқыштар жұмысына қызмет етеді.

 

1. 5.      Үлгілерді араластыру.

Үлгілерді өңдеу кезінде араластырудың келесі әдістері қолданылады: күректеу, сақина және конус әдістері, мехникалыө араластыру.

Күректеу. Қарапайым, бірақ көп еңбекті талап етеді. Бқл әдіс бастапқы үлгі салмағына (жүздеген кг 100 мм-ге дейінгі өлшемдегі) қолайлы.

Күректеу бір үйінедіден екіншісіне үлгіні күрекпен лақтыру арқылы жүзеге асырылады. Күректеуші егер үйіндінің әр жерінен алып аударғанда араластыру жақсы жүзеге асады. Күректеу таза бетон, металл немесе ағаш алаңқайда немесе кеңістікте жүргізілуі тиіс. Күректеуді жерде жүргізуге боллмайды.

Сақина және конус әдісі. Үлгінің қолмен араластырудың кең тараған әдісі. Үлгіні сақина түрінде конустық үйіндінің диаметрінен екі есе үлкен етіп үйеді. Бір немесе бірнеше күректеушілер сақина бойымен айнала жүріп үлгіні конусқа лақтырады. Лақтырылған материал конустың ең жоғарғы ұшына түсуі тиіс. Конус өскен сайын кесек бөлшектер төмен сырғанайды. Яғни бұл әдісті жүргізу мақсаты конустың осі қисаймай вертикаль болып, кесек бөлшектер біркелкі сырғанауы.

Материал толығымен сақинадан конусқа ауыстырылғаннан кейін барлық қалдығын жинақтап конустың жоғарғы ұшына төгеді. Конустың күрекпен немесе тақтаймен басып, күрекпен дискті сақинаға айналдырады. Бұл операцияны бірнеше рет қайталайды. Бұл күректеу әдісіне қарағанда материалдың біркелкі массасының түзілуін қамтамасыз етпейді.

Механикалық араластыру. Арнайы араластырғыш қондырғыларда немесе зетханалық шарлы диірмендерде жүргізіледі. Мұндай араластыру тек химиялық үлгілер үшін ғана қолданылады. Ал елеуіштік анализ (ситовой анализ) үшін диірменде жүргізуге болмайды. Араластырылатын үлгінің мөлшері араластырғыш қондырғының сиымдылығымен анықталады.

 

 

1. 4.      Үлгілерді қысқарту.

 

Келесі әдістермен жүргізіледі: кварттау, квадраттау, қысқартқыштар және механикалық қысқартқыштар көмегімен.

Кварттау Бұл әдісті үлгіні сақина және конус әдісімен араластырғаннан кейін қолданады. Диск түрінде жайылған үлгіні крест тәрізді жасалған ағаш немесе металл біліктермен 4-ке (орталық бұрышы 90⁰ ) бөледі.

Екі қарама-қарсы жатқан квадраттар қалдық ретінде лақтырылады, ал қалған екі бөлік біріктіріліп қайтадан сақина және конус әдісімен араластырылады да, квартталады.

Бұл операцияны үлгінің минимальды салмағына q_min дейін жүргізеді. Кварттауда жіберілетін қателік негізінен конустың осінің қисаюынан, яғни қате төгілуінен және дискті квадраттарға дұрыс бөлмеген

жағдайда кездеседі. Қателік мөлшері 8-10%-ға дейін болуы мүмкін.

Квадраттау. Кез-келген әдіспен араластырылған үлгіні тегіс жазықтықта жайып арнайы жасалған торлармен немесе сызғыш көмегімен квадраттарға бөледі. Осы квадраттардан шахматтық әдіспен үлгілер алынады. Үлгіні алғанда қалақша немесе күрек үлгінің бүкіл қалыңдығына енуі тиіс. Бұл әдіс соңғы үлгілерді алудың соңғы стадиясында қолданылады.

 

Қозғалмалы қысқартықыштар көмегімен қысқарту.

Кең таралған әдіс, көптеген стандарттарға енген. Қолданылатын қысқартқыштардың бірі Джанс қысқартқышы немесе желобты қысқартқыштар. Оның көмегімен қысқартудың әр кезеңінен кейін үлгі 2-ге тең бөлікке бөлінеді.

Үлгіні қысқарту кезінде үлгілерді алдын-ала араластырудың қажеті жоқ. Бұл жағдайда қысқартылатын ағын көлденең-параллель қиындысы принципі қатаң усталады. Желобты қысқартықыштарда үлгіні қысқартудың дәлдігі өте жоғары. Және де желобтардың саны неғұрлым көп болса дәлдігі де соғұрлым жоғары болады. Мысалы, желоб ені 5мм болған 65% кварц және 35% пириттен тұратын 10 үлгінің қоспасының қысқартылуы кезінде орташа үлгідей (қысқартылған) пириттың шамасы 35

± 0,01% болса; ені 10мм желобтағы пириттің шамасы 35 ± 0,21%; ені 19мм болса пирит шамасы 35 ± 0,45%;

Кварттау әдісіне қарағанда, бұл әдіспен қысқарту кезінде қателік 2-8 есе аз болады.

Механикалық қысқартқыш көмегімен қысқарту.

Қозғалмалы қысқартқыштарға қарағанда механикалық қысқартқыштар электродвигательге қосылып, қысқартылатын ағындардың санының уақыт бірлігіндегі көлденең қиындысы принципімен қысқартылады. Мұндай қысқартқыштарға мысалы секторлы айналмалы қысқартқыштар жатады.

 

1. 5.      Үлгілерді маркілеу, жазбалар және сақтау.

Бөлуге түсетін кез-келген үлгінің паспорты болуы тиіс. Онда төмендегі жазбалар болады:

1. үлгінің аты;
2. үлгінің алынған орны;
3. үлгінің алынған күні мен уақыты;

Бұл ақпараттыр ыдыста немесе үлгіге салынған конвертте жазылады. Сонымен қатар үлгіні алу әдісі және үлгі алушының тегі жазылады.

Бөлуге және анализге түсетін үлгілердің барлық мәліметтері үлгі анализінің нәтижелері жазылатын журналға жазылады.

Басқа зертханаларға жіберілетін бастапқы үлгілер тығыз жабылатын жәшіктерге немесе герметикалы жабылатын банкаларға салынуы тиіс. Әртүрлі үлгілерді бір ыдысқа салуға болмайды.

Анализге жіберілетін үлгілер мен дубликаттары қағазға оралады. Ылғалдылыққа анализге жіберілетін үлгілерді герметикалық ыдыстарға салады. Сақтау мерзімі әртүрлі, кейде стандартпен анықталады, кейде өндірістік қажеттілікке байланысты.

Ылғалдылық анализіне жіберілетін үлгінің дубликаты болмайды және елеуіштік анализге жіберілетін үлгіге дубликат сақтау міндетті емес.

 

Алдын-ала сынау (испытание).

Жүйелі анализ кезінде анықталуы қиын элементтердің нақты бар екендігін анықтауға көмектеседі. Кейбір иондар тұндыру кезінде толығымен тұнбаға түспеуі мүмкін немесе керісінше жекелеген катионды немесе анионды тұндырғанда қосарлана тұнбаға түседі. Кейбір жағдайда қышқылдағанда, қыздырғанда бүлініп, өзгеріске түсуі мүмкін. Сондықтан алдын-ала оларды бөлшектік әдіспен жеке үлгілерде анықтап алу керек.

Физикалық күйіне қарай әртүрлі алдын-ала сынақ жүргізіледі.

Затты қыздыру арқылы жүретін алдын-ала сынақты жүргізуіне құрғақ заттың дәннің үлкендігіндей мөлшері ғана қажет. Қатты үлгіні ұнтақтап, тиянақты араластырады. Егер сұйық үлгі болса, оны алдын-ала буландырып, құрғақ қалдығын зерттейді.Кейбір жағдайларда жалын түсін бояйтын заттарды бояу түске қарай анықтайды.

Натрий	Сары
Кальций	Кірпіш қызыл
Sr	Кармин қызыл
K	Күлгін
Ba	Жасыл сары
B, Cu, Bi	Жасыл
Pb, Sn, Sb, As	Ашық көк
Li	Малина қызыл
Zn,Cl	Қанық көгілдір

 

Фарфор тигельде, табақша немесе трубкада қыздыру.

Зерттелетін зат үлгісін фарфор табақшаға немесе тигенльге салып, горелка жалынында қыздырады. ХХХтераны баяу көтеріп, 600⁰ С-ге дейін жеткізеді. Үлгіні қыздыру кезінде оның термиялық ыдырауы, тотығуы, булануы немесе құрамына кіретін жекелеген компаненттердің арасында химиялық реакциялар жүруі мүмкін.

Белгіз затты қыздырғанда сақтық сақтау қажет, өйткені қыздыру кезінде оталуы мүмкін немесе жарылыс беруі мүмкін немесе жарылыс беруі мүмкін. Сондықтан әуелі қыздыруға зерттелетін заттың аз мөлшерімен жүргізеді немесе кейбір жағдайда трубкада (калильді) жүргізеді.

Калильная трубка балқымайтын шыныдан жасалған ұзындығы 5-6 смдиаметрі05, смболатын пробирка.

Зерттелетін заттың өте аз мөлшерін (0,1 г-дай) трубка түбіне салып, трубканы көлденеңінен штативке бекітіп, қыздырады. Сонымен қоса зат өзгерісін бақылайды.

Зерттелетін зат

1)      толығымен возгонкаланады

2)      аздап возгонкаланады

3)      мүлдем возгонкаға ұшырамайды.

Егер зат толығымен возганкаланса ұшпайтын заттар құрамында шаң; аздап возгонкаланса, зат аз мөлшерде ұшқыш заттардан тұрады; возгонкаланбаса, ұшқыш заттар жоқ деген қорытынды жасаймыз. Зат ұшқыш болмаса  Hg, аммоний тұздарымен карбонаттар, органикалық және элементорганикалық қосылыстар, құрамында кристализациялық немесе адсорбцияланған суы (гель, гидрат) бар заттар жоқ екенін көрсетеді. Зат возгонкаланатын болса, возгон (сублимат) түсі бойынша қорытынды жасауға болады:

ақ возгон – аммоний тұздары Hg хлоридтер мен бромидтері, As, Sb оксидтері;

сары возгон – As, Hg күкіртті қосылыстары, Hg иодиді мен элементарлы S;

сұр немесе қара возгон — As, Hg қосылыстары, иодидтер органикалық қосылыстар бар.

Трубкада затты қыздыру кезінде возгонкамен бу мен газдар бөліну жүруі мүмкін. Мысалы, су моншасында зат құрамында кристалдық суы бар тұздар, органикалық қослыстар, гидроксидтер, негіздік және қышқылдық тұздар екенін көрсетеді.

Өтпелі бөлінуі асқын тотықтар, нитрат, хлорат, перманганат және т.б. оттегіге бай қосылыстар бар екенін;

CO, CO₂ бөлінуі – карбонаттар, оксолаттар, органикалық қосылыстар бар екенін;

N-оксидтері – нитраттар мен нитриттер бар екенін;

Cl, Br, иод бөлінуі – хлоридтер, бромидтер мен иодидтер, ххххлоридтер, хлорат, бромат, иодаттар бар екенін көрсетеді және қыздыру кезінде немесе тотығу реакциялары нәтижесінде түзілетіндігін көрсетеді.

NH₃ бөлінуі аммоний тұздары, цианидтер, роданидтер бар екенін көрсетеді.

Егер зат балқыса, сілтілік металдардың, нитраттары, нитриттері, ацетаттары, карбонаттары мен сульфаттары, ххххдастар, Fe, Zn, Cu сульфаттары, сонымен қатар Na₂S₂O₃ * 5H₂O, Zn(NO₃)₂ * 6H₂O, Na₃AsO₄ * 12H₂O т.б. болуы мүмкін.

Зат түсін өзгертетін болса, ауыр металдардың тұздары тотықтарын түзе ыдырайтындығын (CuO, CdO, Fe₂O₃, Fe₃O₄, PbO, NiO) анықтауға болады. Мәселен сары аммоний хроматы мен тоқсары аммоний бихроматы қыздырғанда Cr тотығын жасыл түзеді.

2(NH₄)₂CrO₄ →^t Cr₂O₃ + 2NH₃↑ + N₂ + 5H₂O

(NH₄)₂Cr₂O₇ →^t Cr₂O₃ + N₂ + H₂O

Сары күміс арсениті қанық қоңыр түске айналып, метаарсенат және металдық Ag түзеді:

Ag₃AsO₃ →^t 2Ag + AgAsO₃

Сұйылтылған H₂SO₄ ерітіндісінің әсері.

Зерттелетін заттың бір бөлігіне суықта 2н H₂SO₄ ерітіндісімен әсер етіп газ немесе су буының бөлінуін бақылайды:

СО₂ (иіссіз) – карбонат бар болған жағдайда;

SO₂ (иісті) – сульфиттер мен тиосульфаттар бар болған жағдайда;

H2S(иісті) – сульфидтер бар болған жағдайда;

HCN (иісті) – цианидтер бар болған жағдайда. Синиль қышқылы және оның сулы ерітінділері өте улы. Ауадағы оның буының өте аз мөлшері (0,0003^г/_л) өмірге қауіпті.

NO₂ (бурыл газ) – нитриттер болған жағдайда.

Зерттелетін заттың күкірт қышқылымен қоспасын қыздырғанда газдар бөлінуі мүмкін:

Cl₂ (жасыл түсті, иісті) – гипохлорит болған жағдайда

CH₃COOH – ацетаттар болған жағдайда.

O₂ (иіссіз) – асқын тотықтар болған жағдайда.

Концентрлі H₂SO₄ әсері.

Зерттелетін затқа сұйылтылған H₂SO₄ әсерінен кейін оған концентрлі H₂SO₄ қосады. Сонда газдар мен булар бөлінеді:

Cl₂, НСІ – хлоридтер болса.

Cr₂O₂Cl₂(қызыл бурыл бу) – бихромат, хромат, хлоридтер бірге болғанда;

SO₂ – роданидтер болғанда;

CO, CO₂ – оксалаттар болғанда;

ClO₂ (сары газ) – хлораттар болған жағдайда;

J₂ (күлгін бу) – иодидтер болғанда;

NO₂ (бурыл бу) – нитраттар бар болғанда;

O₂ – оттекті қосылыстар бар болғанда (асқын тотық, оксид, гидроксид, хромат, перманганаттар);

HF – фторидтер мен фторсиликаттар бар болғанда байқалады;

 

Суда еруі. Зерттелетін заттың аз ғана үлесін суда ерітіп көреді. Суда ерігіштігінен басқа құрамын да анықтауға мүмкіндік береді.

Ерітінді рН анықтау. Стандартты индикатор ерітінділерімен универсалды индикаторлар көмегімен ерәтәндә рН анықтауға болады.

Қышқыл ерітіндіде көмір, тиокүкірт, күкіртті, күкіртсутекті, азотты қышқылдардың тұздары бола алмайды, өйткені олар күшті қышқыл ортасында ыдырап (ажырап) кетеді. Сол сияқты күшті қышқыл ортасында сілтілік және сілтілік жер металдардың әлсіз қышқыл тұздары (сірке, бор, кремний, хлорлы, фосфор, мышьякты қышқыл) бос қышқылдар мен моно- және дигидроаниондар түзе ыдырайды. Сол сияқты, қышқыл ерітіндіде көптеген ттш және тсштар бола алмайды. Дегенмен әлсіз қышқыл ерітіндісінбуферлік ерітінді береді. (CH₃COOH + CH₃COONa; H₃BO₃ + Na₂B₄O₇) сілтілік және сілтілік және сілтілік жер металдар тұздары да мұндай ерітіндіде кезігеді.

Сілті ортада әлсәз негіз және күшті қышқыл тұздары болмайды.

Ттш пен тсш-ды анықтау.

Зерттелетін зат құрамына енетін ттш пен тсш тотығу-тотықсыздану реакциялары әсерінен болатын өзгерістерге ұшырайды, сондықтан алдын-ала тексеру жүргізу қажет: ттш — H₂SO₄ және КJ көмегімен тсш – H₂SO₄, KMnO₄;  H₂SO₄, J₂;  H₂SO₄, Fe³ + K₃[Fe(CN)₆].

Ттш пен тсш қоспалары құрғақ затты қыздыру кезінде жарылыс береді. Сондықтан жалын түсін өзгертуін, трубкада қыздыру жағдайында зерттелетін зат құрамына жарылғыш қоспа кіре ме соны анықтап алу керек. Ол үшін зерттелетін заттың аз мөлшерін тигельге салып, тартпа шкафта штатвке бекітіп, қорғаныс щитімен жауып (органикалық шыны), газды горелка жалынында қыздырады. Жарылғыш зат қоспасы бар болғанда жарқырау беред.

Қатты табиғи шикізаттардың үлгілерін талдауға дайындау.

Үлгіні бөлу әдістемесі мен сызбанұсқасы.

Үлгіні бөлу және өңдеу алдын-ала дайыдалған сызбанұсқа бойынша жүргізіледі. Бұл схема үлгінің бастапқы, аралық және соңғы массаларына, оның физикалық және механикалық сипаттамасына, анализ мақсаты мен әдістеріне тәуелді.

Сызбанұсқа құру алдында үлгіні қысқарту формуласын анықтайды.

Келесі кесте бойынша формуланы таңдар алады:

Ең үлкен кесектері немесе бөлшектерінің өлшемі, мм	Үлгі массасы, кг
	Өте біркелі кен		Біркелкі емес және орташа кен	Мүлдем біркелкі емес кен
	q=0,06d2	q=0,05 d2	q=0,1 d2	q=0,2 d2	q=0,18d2,25
20	15	20	40	80	160
10	4	5	10	20	35
8	2,5	3,2	6,4	12,8	20
5	1,2	1,25	2,5	5,0	7
3	0,45	0,45	0,9	1,8	2,5
2	0,2	0,20	0,4	0,8	0,9
1	0,06	0,05	0,1	0,2	0,18
0,5	0,018	0,0125	0,025	0,05	0,04
0,1	0,001	0,0005	0,001	0,002	0,001

 

Бұл кестедегі салмағы мына формула бойынша есептеледі:

q = kd^a

q – үлгі салмағы, кг;

k – эмпирикалық коэффициент

d – максималды кесектер немесе бөлшектердің өнімдері, мм;

a – бөлшектердің өлшемінің шамасының дәрежелік көрсеткіші.

Бөлудің негізгі операциялары алдын-ала үлгіні бөлшектеу, ұнтақтап, араластырып қысқартылған. Бұл операциялардың комбинациялары алғашқы үлгінің салмағы және қысқарту формулаларының параметрлеріне қарай таңдалады.

Кеңейтілген сандық сызбанұсқаларда қысқарту операцияларының саны мен комбинациялары ұсақтау, ұнтақтау құралдарына қарай таңдалады.